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華諾電子前一篇文章講了如何用艾氏卡法來測定煤的含硫量,下面再說一下艾氏卡法測定時(shí)提高測定結(jié)果準(zhǔn)確性應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
艾氏卡試劑中氧化鎂的作用有兩點(diǎn):1、防止硫酸鈉在較低溫度下熔融,使被加熱物保持疏松狀態(tài),增加煤樣與空氣的接觸面積,促進(jìn)其氧化;2、與硫氧化物作用生成硫酸鎂。燒灼煤樣與艾氏劑的混合物時(shí),為了避免煤中揮發(fā)物和硫氧化物很快溢出而不能被艾氏劑完全固定,要從室溫開始升溫加熱,且升溫速度要慢,務(wù)必在1~2h內(nèi)加熱到800~850℃;此外在灼燒過程中,要半開啟爐門,以使空氣進(jìn)入。
因?yàn)橘|(zhì)量法是根據(jù)硫酸鋇沉淀的質(zhì)量來計(jì)算分析結(jié)果的,所以對(duì)硫酸鋇的沉淀有嚴(yán)格的要求。首先要求沉淀要完全、要純凈(不帶雜質(zhì)0;其次是硫酸鋇沉淀顆粒要大,不能穿慮,為此操作中采取以下措施:
(1)控制一點(diǎn)的酸度使沉淀完全。溶液酸度是微酸性。
(2)加入過量的氯化鋇溶液時(shí),要緩慢的滴入熱溶液中,切勿一次加入10mL
(3)沉淀操作完畢后,要放置一段時(shí)間(過夜,使硫酸鋇沉淀顆粒增大)
(4)硫酸鋇沉淀要用熱水洗凈。操作過程中要用少量水進(jìn)行多次洗滌,不宜用水過多,否則有部分溶解的可能。
(5)灼燒硫酸鋇沉淀時(shí),必須從低溫開始,因?yàn)楫?dāng)加熱到600℃,濾紙中的碳可能使BaSO4沉淀還原成BaS,所以會(huì)是結(jié)果偏低。
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